石油醚难以除去的几种可能原因及建议如下:
溶剂峰问题
石油醚可能是样品中的溶剂峰,而非产品本身的峰。通过质谱(MS)或液相色谱(LC)等方法可以确认是否为溶剂峰。
如果确认是溶剂峰,通常不会影响产品的使用和性能,因此可以大胆指出并继续后续实验。
高沸点杂质
0.8-1.28之间的峰可能是石油醚中的高沸点溶剂或真空酯,这些物质很难通过蒸馏的方法去除。
对于油状物,建议将石油醚重蒸,然后用最少量的石油醚迅速过柱子,旋干,以降低这些物质的含量。
仪器污染
烧瓶等玻璃仪器结合部涂的真空酯可能被有机溶剂带进产品,或者在刷仪器或洗柱子时使用了洗涤剂等物质,这些物质很难被水冲洗干净。
在使用油泵抽之前,可以用三氯甲烷等低沸点溶剂进行多次洗涤,以去除这些污染物。
样品处理不当
样品未充分挥干溶剂,导致在色谱图中出现其他溶剂峰。建议将液体样品在阴凉干燥通风处放置几天,以确保样品彻底干燥。
如果样品不怕热,可以适当加热,以帮助去除残留的溶剂。
过柱方法
在过柱之前,建议先进行旋蒸,去除高沸点杂质,然后再进行柱色谱分离。
使用重蒸的三氯甲烷等溶剂进行带洗,可以有效去除残留的石油醚。
综上所述,石油醚难以去除的原因可能涉及溶剂峰、高沸点杂质、仪器污染及样品处理不当等多个方面。通过上述方法,可以有效地减少或去除石油醚的残留。