食品中砷的测定方法主要有以下几种：

原子吸收光谱法

操作方法：

固体试样称取1.0~2.5g，液体试样称取5.0~10.0g（或ml），置于50ml~100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。

加硝酸20ml，高氯酸4ml，硫酸1.25ml，放置过夜。

次日置于电热板上加热消解，若消解液处理至1ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml~10ml，再消解至2ml左右，如此反复两三次，注意避免炭化。

继续加热至消解完全后，再持续加热至溶液近干，冷却，定容至50ml，用原子吸收光谱仪测定。

氢化物原子荧光光度法

操作方法：

将食品样品用药用粉碎机进行粉粹，过三号筛。

取过筛后的粉末1g，加硫酸和硝酸的混合溶液（硫酸和硝酸的体积比为20:1）加热消解。

向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，继续加热直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，此时加水25ml，并加入1ml还原剂溶液（含5wt%的硫酸亚铁和5wt%的氯化亚锡），反应30~40分钟。

将步骤3得到的溶液加水定容至10ml，采用原子荧光法测定砷含量。

银盐法

操作方法：

样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢。

通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷溶液的二乙基二硫代氨基甲酸银作用，形成棕红色胶态银，在520nm波长有最大吸光度，在一定浓度范围内，其吸光度与砷含量成正比，通过与标准系列用法液比较定量。

建议

选择合适的方法：根据样品类型、检测要求和实验室条件选择合适的测定方法。原子吸收光谱法和氢化物原子荧光光度法适用于大多数食品中砷的测定，而银盐法则适用于需要较高灵敏度的检测。

注意操作细节：在实验过程中，需严格控制试剂的加入量、消解温度和时间，以确保检测结果的准确性。

质量控制：在进行食品中砷的测定时，应严格按照标准操作程序进行，并进行适当的质控措施，以确保检测结果的可靠性。